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QuEChERS方法用于高色素果蔬中农药多残留的检测

2018-04-03 来源:679彩票  次浏览  

一、实验目的

本实验研究利用分散固相萃取法作为样品前处理方法,GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析法,检测菠菜中农药多残留,该方法节省试剂,操作简便。

二、应用范围

本方法适用于色素含量较高的果蔬(例如:菠菜,绿色菜花,芹菜,胡萝卜,油麦菜等)中农药多残留检测及验证

三、参考标准

《AOAC Official Method 2007.01:Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Psrtitioning with Magnesium Sulfate》

四、实验材料

QuEChERS净化管15ml(WGM12G4P4-15)

五、实验步骤

1、样品提取

将菠菜彻底粉碎,准确称量粉碎好的菠菜15g于50ml离心管中,加入15ml  1%的乙酸乙腈溶液,均质,再加入6g无水硫酸镁,和1.5g无水硫酸钠,混匀1min,4000r/min,上清液待净化

2、样品净化

首先在15mlQuEChERS净化管(WGM12G4P4-15)中加入3ml甲苯,取待净化的上清液8ml加入15ml净化管中,涡旋混匀1min,4000r/min离心5min,取上清液1ml,过0.22μm滤膜,待上机测试。

3、仪器条件

1.GC-ECD条件

气相仪器:Agilent 7890A

色谱柱:Agilent J&W HP-5,30m*0.32mm,0.2μm或者相当者

进样口温度:220℃

检测器温度:300℃

升温程序:180℃(保存2min)

以10℃/min升温到230℃(保持2min)

以2℃/min升温到260℃(保持2min)

以25℃/min升温到270℃(保持1.6min

载气:氦气

流速:1.6ml/min

进样方式:分流进样,分流比10:1

2.LC-MS/MS条件

色谱柱:Venusil ASB C18(2.1mm*150mm,5μm)

质谱仪:API 4000

流动相:A:0.1%HCOOH+10mM乙酸铵(1mlHCOO和0.77g乙酸铵至1L水溶液中)

              B:甲醇溶液

洗脱方式:梯度洗脱


流速:0.35ml/min

柱温:40

进样体积:5μL

离子源:电喷雾(MRM)

扫描模式:正离子模式

检测方式:多反映检测(MRM)



2、菠菜中农药多残留检测色谱图

图1是添加水平为0.1mg/kg菠菜中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图

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